固相萃取裝置是一種樣品預處理儀器,利用固體吸附劑對目標化合物的吸附作用,從樣品中分離出所需物質。該裝置結合了液-固色譜理論,采用選擇性吸附和洗脫的方式,對樣品進行富集、分離和凈化處理,從而提高檢測的準確性和靈敏度。基本原理是,當液體樣品溶液通過吸附劑時,被測物質被保留在吸附劑上,而雜質則通過。隨后,使用適當強度的溶劑沖去雜質,再用少量溶劑迅速洗脫被測物質,實現快速分離、凈化與濃縮的目的。這種方式可大大降低樣品基質對檢測結果的干擾,使得分析結果更加準確。
1、安裝主機
將固相萃取裝置的主機放置在選定的位置上,調整主機的水平度,可以通過調節主機底部的支撐腳來實現。使用水平儀檢查主機是否處于水平狀態,以確保裝置在運行過程中的穩定性和準確性。
根據裝置的安裝說明書,將主機的電源線連接到符合要求的電源插座上,注意電源的電壓、頻率等參數要與裝置的額定值相符。如果裝置帶有接地端子,一定要可靠接地,以防止漏電事故。
2、連接管路與閥門
如果需要自行連接管路,按照裝置的管路接口示意圖進行操作。在連接管路時,要注意管路的走向合理,避免出現彎曲半徑過小或管路交叉壓迫的情況。對于不同材質的管路(如塑料管、不銹鋼管等),要使用合適的連接方式和密封材料。例如,塑料管連接時可以使用專用的塑料管接頭和膠水,不銹鋼管連接可以使用卡套式或焊接式接頭。
在管路上安裝閥門時,要確保閥門的安裝方向正確,一般按照閥體上的箭頭方向與流體流向一致的原則進行安裝。對于手動閥門,要便于操作;對于電動或氣動閥門,要將其控制線路或氣路連接正確,并且進行適當的固定,防止在運行過程中因震動等原因導致連接松動。
在管路連接完成后,檢查所有連接部位是否密封良好。可以通過對管路進行加壓測試(如使用惰性氣體或水壓)來檢查是否有泄漏現象。如果發現泄漏,要及時松開連接處,重新涂抹密封材料或更換密封墊片,然后再次擰緊連接部件,直到確保無泄漏為止。
3、安裝真空泵(如有)
如果固相萃取裝置需要配備真空泵來提供負壓,將真空泵放置在靠近主機且通風良好的位置。按照真空泵的安裝說明書,將真空泵的進氣口和出氣口連接到相應的管路上。一般來說,真空泵的進氣口通過管路與固相萃取裝置的真空接口相連,出氣口可以連接到室外或通風設備的排風口。
在連接真空泵的管路時,要確保管路的密封性,并且在管路上安裝適當的單向閥或緩沖罐,以防止真空泵停止運行時液體倒流進入真空泵。同時,根據真空泵的要求,添加適量的真空泵油,并檢查油位是否在正常范圍內。
4、安裝萃取柱
根據固相萃取方法的要求,選擇合適的萃取柱。將萃取柱垂直安裝在裝置的萃取柱支架上(如果有),確保萃取柱安裝牢固,不會晃動。在安裝過程中,要注意萃取柱的上下方向,一般有標記的一端為柱頭,應朝上。
連接萃取柱的進出液管路。進液管路通常與樣品溶液供應系統相連,出液管路則連接到收集瓶或其他后續處理單元。在連接管路時,要保證管路與萃取柱的接口密封良好,可以使用生料帶或專用的密封墊圈進行密封。
5、檢查與調試
在完成所有安裝步驟后,對固相萃取裝置進行全面檢查。檢查內容包括管路連接是否正確、閥門開閉狀態是否合適、電源和真空泵(如有)的連接是否正常等。
打開裝置的電源開關,檢查裝置的指示燈、顯示屏等電氣部件是否正常工作。對于帶有自動控制系統的裝置,可以進行簡單的功能測試,如設置一些基本的參數(如流速、壓力等),觀察裝置是否能夠按照設定參數正常運行。
如果裝置配有真空泵,開啟真空泵,檢查真空度是否能達到要求的范圍。可以通過連接真空表來監測真空度,一般固相萃取裝置所需的真空度在一定范圍內(如-0.05MPa--0.09MPa),如果真空度不符合要求,要檢查真空泵、管路連接和密封情況,找出問題并進行修復。